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液相色譜小常識-手動進樣閥的使用及保養(yǎng)
發(fā)布時間:2016-07-28   點擊次數(shù):719次


工作原理:
?????1、手柄位進樣(Load)位置時,樣品經(jīng)微量進樣針從進樣孔注射進定量環(huán),定量環(huán)充滿后,多余樣品從放空孔排出;
?????2、將手柄轉(zhuǎn)動至進樣(Inject)位置時,閥與液相流路接通,由泵輸送的流動相沖洗定量環(huán),推動樣品進入液相分析柱進行分析。
?????雖然六通閥具有結(jié)構(gòu)簡單、使用方便、壽命長、日常無需維修等特點,但正確的使用和維護將能增加使用壽命,保護周邊設(shè)備,同時增加分析準確度。如使用得當?shù)脑挘ㄩy一般可連續(xù)進樣3萬次而無需維修。
?????
?????以下淺談有關(guān)六通閥的使用及日常保養(yǎng):
?????1、手柄處于Load和Inject之間時,由于暫時堵住了流路,流路中壓力增加,再轉(zhuǎn)到進樣位,過高的壓力在柱頭上引起損壞,所以應(yīng)盡快轉(zhuǎn)動閥,不能停留在中途。在HPLC系統(tǒng)中使用的注射器針頭有別于氣相色譜,是平頭注射器。一方面,針頭外側(cè)緊貼進樣器密封管內(nèi)側(cè),密封性能好,不漏液,不引入空氣;另一方面,也防止了針頭刺壞密封組件及定子。
?????2、六通進樣閥的進樣方式有部分裝液法和完全裝液法兩種。使用部分裝液法進樣時,進樣量最多為定量環(huán)體積的75%,如20uL的定量環(huán)最多進樣15uL的樣品,并且要求每次進樣體積準確、相同;使用完全裝液法進樣時,進樣量最少為定量環(huán)體積的3至5倍,即20uL的定量環(huán)最少進樣60至100uL的樣品,這樣才能完全置換樣品定量環(huán)內(nèi)殘留的溶液,達到所要求的精密度及重現(xiàn)性。推薦采用100ul的平頭進樣針配合20ul滿環(huán)進樣。
?????3、可根據(jù)進樣體積的需要自已制作定量環(huán),一般不要求精確計算定量環(huán)的體積,譬如,一根名義上10uL的定量環(huán),實際是9uL還是11uL并不重要,因為被測樣品和校正樣品的進樣體積保持一致,上海色譜網(wǎng)021lab.com在計算結(jié)果時誤差都被抵消了。
?????4、進樣樣品要求無微粒和能堵死針頭及進樣閥的物質(zhì),樣品溶液均要用0.45um的濾膜過濾。防止微粒阻塞進樣閥和減少對進樣閥的磨損。為防止緩沖鹽和其它殘留物質(zhì)留在進樣系統(tǒng)中,每次結(jié)束后應(yīng)沖洗進樣閥,通常用不含鹽的稀釋液、水或不含鹽的流動相沖洗,在進樣閥的Load和Inject位置反復(fù)沖洗,再用無纖維紙擦凈注射器針頭的外側(cè)。

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